🧪 Testy do wykonania (SOP krok po kroku)
Każdy test wykonuj względem tego samego setupu, żeby wyniki były porównywalne.
Elektrolit referencyjny (12 ml)
| Składnik | Ilość |
| ZnSO₄·H₂O | 2,154 g |
| MnSO₄·H₂O | 1,014 g |
| Zn(OAc)₂·2H₂O | 1,317 g |
| Mn(OAc)₂·4H₂O | 1,471 g |
| KI | 0,020 g |
| Woda DI | do 12,0 ml |
Elektrody referencyjne
| Element | Specyfikacja |
| Katoda | Filc węglowy BGF 3 mm, 2×2 cm (lub ta sama powierzchnia w każdej próbie) |
| Anoda | Blacha Zn 2×2 cm lub 316L+Zn (ten sam wariant w serii) |
| Podłoże katody | Grafit albo stal (wg wybranego testu) |
Kroki wspólne (dla wszystkich testów)
1. Oznacz próbki: data, test, wariant, operator.
2. Użyj tej samej powierzchni elektrod i tej samej objętości 12 ml.
3. Ustaw te same parametry potencjostatu w porównywanych parach.
4. Po teście zapisz: CE, przebieg napięcia, obserwacje (osad, bąbelki, odspajanie).
Cel: jedna zmienna na test. Reszta identyczna.
| Składnik | Ilość | Uwagi |
| Super P | 4,0 g | 40% |
| C65 | 2,5 g | 25% |
| AC | 3,0 g | 30% |
| AB | 0,5 g | 5% |
| Grafit | 0,5 g | dolny limit |
| GNP | 0,2 g | dolny limit |
| Bi₂O₃ | 1,0 g | 10% względem bazy |
| PVDF | 0,5 g | 5% względem bazy |
| NMP | 60 g | główna wersja przepisu |
Proces wykonania
1. Wsyp wszystkie węgle + grafit + GNP + Bi₂O₃, mieszaj na sucho 5 min.
2. Dolej NMP 60 g, mieszaj do jednorodnej mokrej masy.
3. Dodaj PVDF (proszek lub równoważnik z roztworu 15%).
4. Mieszaj łącznie ~25–30 min do gładkiej slurry.
5. Slurry gotowa do nakładania na grafit lub stal.
1. Odtłuścić grafit acetonem, wysuszyć.
2. Opcjonalnie ultra-cienki primer V5, podsuszyć 60–80°C / 5–10 min.
3. Nałożyć 1. cienką warstwę slurry, podsuszyć 60–80°C / 5–10 min.
4. Nałożyć 2. cienką warstwę slurry, podsuszyć 60–80°C / 5–10 min.
5. Odparowanie NMP: 120°C / 20–30 min.
6. Prasa: 150°C / 10–15 min, chłodzenie pod dociskiem do ~40°C.
1. Zmatowić stal P400–P800, odtłuścić acetonem, wysuszyć.
2. Ultra-cienki primer V5, podsuszyć 120°C / 10 min.
3. Nałożyć 1. cienką warstwę slurry, podsuszyć 60–80°C / 5–10 min.
4. Nałożyć 2. cienką warstwę slurry, podsuszyć 60–80°C / 5–10 min.
5. Odparowanie NMP: 120°C / 20–30 min.
6. Prasa: 150°C / 10–15 min, chłodzenie pod dociskiem do ~40°C.
| Cel | Obniżyć potencjał depozycji MnO₂ i poprawić stabilność cyklu. |
| Dawka docelowa | 0,1 M Al₂(SO₄)₃·18H₂O. |
| Na 12 ml | 0,410 g Al₂(SO₄)₃·18H₂O. |
1. Przygotuj 2 próbki 12 ml: baseline i +Al₂(SO₄)₃.
2. Użyj identycznych elektrod i parametrów testu.
3. Porównaj CE, przebiegi napięcia, osad MnO₂.
1. Przygotuj dwie identyczne cele (ta sama chemia, elektrody, 12 ml).
2. Seria A: cutoff 1,65 V. Seria B: cutoff 1,93 V.
3. Oceń: CE, bąbelki/OER, czarne cząstki, stabilność cykli.
1. Przygotuj elektrolit wariant 3M ZnSO₄ (druga próbka: baseline).
2. Utrzymaj te same elektrody i parametry pracy.
3. Oceń: lepkość/przepływ, OER, CE, stabilność.
1. Wariant A: dodać bufor octanowy do obecnego elektrolitu.
2. Wariant B: większy udział soli octanowych.
3. Ocena: depozycja MnO₂, CE, stabilność cykli.
1. Przygotuj serię z pre-powłoką Bi₂O₃ i serię bez powłoki.
2. Utrzymaj ten sam elektrolit i parametry testu.
3. Ocena: przesunięcie OER, adhezja osadu, trwałość.
Ryzyko: test eksploracyjny, mało danych dla układu przepływowego.
1. Niskie stężenie CTAC (np. 0,1–1%) tylko w małej serii próbnej.
2. Porównać z baseline bez CTAC.
3. Ocena: okno napięciowe, CE, stabilność i ewentualne efekty uboczne.
1. Seria A: gap 2 mm. Seria B: gap 3 mm.
2. Dla każdej serii test przepływu niskiego i wyższego.
3. Ocena: opór, stabilność napięcia, transport masy.
| Cel | Kryterium PASS | Kryterium FAIL |
| Sprawdzić, czy primer V5 zakotwicza się w podłożu i nie tworzy odspajającej się folii. |
Primer nie odchodzi płatem przy podważeniu taśmą/palcem na rogu. |
Odchodzi jak folia / płat, odsłaniając czyste podłoże. |
1. Podłoże: stal (P400–P800 + aceton) oraz grafit (aceton).
2. Nałóż ultra-cienki primer V5 (nie gruba warstwa).
3. Podsusz 60–80°C / 5–10 min.
4. Dociśnij lekko i dosusz 120°C / 10–15 min.
5. Test mechaniczny: róg + taśma + delikatne zarysowanie.
6. Zapisz wynik: PASS/FAIL, zdjęcie, podłoże, grubość warstwy.
Wniosek praktyczny: primer ma być ultra-cienki. Gruba warstwa częściej odchodzi jak folia.
| Cel | Kryterium PASS | Kryterium FAIL |
| Porównać adhezję i stabilność elektrody na piance niklowej vs stali 316 przy tej samej paście i tym samym procesie. |
Pianka/stal utrzymuje warstwę bez odspajania płatami, CE stabilne i brak wyraźnej degradacji. |
Odspajanie warstwy, skoki oporu, spadek CE lub szybka degradacja. |
1. Przygotuj 2 próbki: A = stal 316, B = pianka niklowa (ten sam rozmiar).
2. Oczyszczenie: aceton → lekkie aktywowanie powierzchni (bez zmiany geometrii).
3. Ten sam primer i ta sama pasta na A i B (ta sama masa mokra warstwy).
4. Ten sam profil cieplny: 60–80°C (5–10 min) → 120°C (20–30 min) → 150°C (10–15 min).
5. Test mechaniczny po suszeniu: róg + taśma + lekki docisk palcem.
6. Test elektrochemiczny: ten sam kanał/warunki; porównaj CE, stabilność, osad katody/anody.
Wynik do wpisania
| Parametr | Stal 316 (A) | Pianka niklowa (B) |
| Adhezja po suszeniu (PASS/FAIL) | | |
| CE (%) | | |
| Cutoff / stabilność napięcia | | |
| Osad katody | | |
| Osad anody | | |
| Uwagi | | |
| Cel | PASS | FAIL |
| Ograniczyć pęknięcia powierzchniowe i pylenie FRCPV5 przez cienką warstwę końcową. |
Mniej pęknięć, brak łuszczenia, stabilna powierzchnia po kontakcie z elektrolitem. |
Zasklepienie porów, odspajanie płatami, rozmiękanie warstwy ochronnej. |
Rekomendowana kolejność warstw:
1) Podłoże przygotowane
2) Cienki klej V5 (primer)
3) FRCPV5 slurry — 1. cienka warstwa
4) Podsuszenie 60–80°C, 3–5 min
5) FRCPV5 slurry — 2. cienka warstwa (opcjonalnie)
6) Podsuszenie 60–80°C, 3–5 min
7) Top-coat (na koniec, ultra-cienko): PVDF+węgiel lub wariant porównawczy PVA+grafit
Profil termiczny końcowy: 120°C / 20–30 min → 150°C / 10–15 min → chłodzenie pod lekkim dociskiem.
Wariant porównawczy: A/B/C = bez top-coat vs top-coat PVDF+węgiel vs top-coat PVA+grafit.
Wynik do wpisania
| Parametr | A: Bez top-coat | B: Top-coat PVDF+węgiel | C: Top-coat PVA+grafit |
| Pęknięcia po suszeniu | | | |
| Łuszczenie / pylenie | | | |
| Adhezja po 24h | | | |
| Zachowanie w elektrolicie | | | |
| CE / stabilność | | | |
Wynik końcowy: każdy test jest osobnym przyciskiem i ma SOP od przygotowania do oceny.